镉——镍的测定——丁二酮肟分光光度法
作者:admin
发布日期:2020-01-02

       

  pH9~10柠檬酸铵溶液中,用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟生成的配合物与镉、铁、铜、锰、铅等干扰元素分离。有机相经破坏后,在氧化剂存在下,于碱性介质中镍与丁二酮肟生成红色配合物,于分光光度计波长470nm处,测量其吸光度。

  3.7丁二酮肟乙醇溶液(10g/L):称取2.0g丁二酮肟于200mL烧杯中,加入50mL无水乙醇溶解,滤入200mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,混匀。

  3.11丁二酮肟溶液(10g/L):称取5g丁二酮肟,用氢氧化钠溶液(3.9)溶解并稀释至500mL。贮存于塑料瓶中。

  3.13镍标准贮存溶液:称取0.1000g金属镍(99.99%),置于250mL锥形烧杯中,加入10mL硝酸(3+2),加热溶解完全并蒸至小体积。加入10mL硫酸(1+1),蒸至近干,冷却后加入5mL盐酸 (ρ1.19g/mL),移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镍。

  3.14镍标准溶液:移取10.00mL镍标准贮存溶液(3.13)于200mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg镍。

  5.3.1将试料(5.2)置于100mL烧杯中,加入5mL硝酸(ρ1.42g/mL),待激烈反应后,缓慢加热至试料溶解完全,用少量水洗杯壁,煮沸,驱除氮的氧化物,冷却。

  5.3.2将试液移入125mL分液漏斗中(体积约为20mL),加入5mL柠檬酸铵溶液(200g/L),混匀。用氨水调节pH9~10,加入10mL丁二酮肟乙醇溶液(3.11),混匀,放置5min,加入10mL三氯甲烷,振荡lmin,静置分层。将有机相移入另一个预先盛有10mLEDTA二钠盐溶液(5g/L)的125mL分液漏斗中。

  5.3.3水相再用5mL三氯甲烷萃取一次,静置分层,将有机相合并于第二个分液漏斗中,振荡30s,静置分层。

  5.3.4将有机相放入100mL烧杯中,于水浴上蒸干,稍冷,加入3~5mL硝酸(ρ1.42g/mL)、lmL高氯酸(ρ1.67g/mL)、2mL硫酸(1+1),加热至冒浓厚白烟,盖上表皿,继续加热破坏有机物,待烧杯内部清彻透明后,移去表皿蒸发至干,稍冷,用少量水淋洗杯壁,加热至盐类溶解。冷却。将试液移入25mL比色管中。

  5.3.5加入2mL酒石酸钾钠溶液(200g/L)、2mL氢氧化钠溶液(50g/L)、2mL过硫酸铵溶液(50g/L)和5mL丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)(每加入一种试剂均需混匀),静置20min。用水稀释至刻度,混匀。

  5.3.6移取部分试液于3cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长470nm处,测量其吸光度。

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